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热机械分析仪 TMA 402 F1/F3 Hyperion

发布时间:2020-09-24 10:43:13浏览次数:
TMA402F1/F3 Hyperion® 为耐驰公司最新推出的热机械分析仪,可以有效地分析样品在一定负载下的热机械/热膨胀特性。最大样品长度30mm,最大作用力 3N。内置的高精度力传感器保证了 mN 范围的精确可控的作用力。
数字位移传感器(LVDT)-- TMA 402 Hyperion® 的核心
这是一项经过时间考验的技术,同样也使用于热膨胀仪中。其精度极高,最低可测量纳米级的尺寸变化(数字灵敏度为 0.125nm)。

真空密闭恒温系统
TMA 402 Hyperion® 的测量系统通过水浴恒温,因此,炉体的热辐射和周围环境的气温波动都不会影响到系统。
为了保证测量的纯净气氛及仪器的真空度,仪器中所有的单元均为真空密闭设计。TMA 402 F1 中使用了涡轮分子泵,真空度可达 10-4mbar,与 MFC(质量流量控制器,TMA 402 F3 中为选件)结合使用,就可以在测量过程中选择测试所需纯净气氛,如惰性气体或氧化性气体。

同步测量力和位移信号
TMA 402 Hyperion® 的系统里,施加在样品上的作用力以电磁方式控制,因此,系统在测试过程(如蠕变模式)中能够快速检测到负荷改变。与那些只能预先设定作用力的仪器不同,TMA 402 Hyperion® 中高灵敏度的传感器(灵敏度 < 0.01mN)通过推杆实时监控作用力,然后再根据需要自动地加以调整。

精确控制作用力
TMA 402 Hyperion® 的电控制系统可以在 mN 精度上控制作用力,使用这种高精度控制作用力,即使像纤维,薄膜类易破损材料的测试也可顺利进行;同时,可通过软件控制作用力以步进或线性的方式改变,测试蠕变和压缩模式就变得格外方便;此外,TMA 402 Hyperion® 还提供额外的附加功能,包括多种脉冲可供选择,如矩形和斜坡形的单频或多频的振荡力(频率可达 1Hz,选件),在此模式下材料的一些粘弹性能就可以很方便得以表征,如弹性模量和蠕变模量。

设计 特点 优点
模块式设计 炉体可更换,与耐驰其他仪器相兼容 配置灵活,通用性强,可方便而经济地进行扩展和改造
软件控制气体流量 程序控制改变气氛 氧化反应类测试中,无需手动切换气体。
程序控制作用力,最大可达 3N 可控作用力的改变(线性和步进),连续可调制力(TMA 402 F1) 表征粘弹性能
多种可选配件,如特殊样支架,浸入式容器 广泛的应用范围 可测量粉末,液体,固态至熔融态的金属;可进行浸入式测量


TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 技术参数(持续更新中)

技术参数 TMA 402 F1 Hyperion® TMA 402 F3 Hyperion®
最大测量长度 30 mm 30 mm
测量范围 ± 2.5 mm ± 2.5 mm
位移分辨率 0.125 nm 0.125 nm
负载力 0.001N .. ±3N(步长 0.2mN) 0.001N .. ±3N(步长 0.2mN)
力的分辨率 < 0.01 mN < 0.01 mN
调制作用力 可达 1 Hz -
真空度 < 10-4<-sup> mbar < 10-2 mbar
气路设计 两路吹扫气,一路保护气 两路吹扫气,一路保护气
质量流量控制器(MFC) 标配 选件

 

不同温度下的标准系统配置
-150°C - 1000°C 不锈钢炉体,液氮制冷系统,熔融石英样品支架,K 型热电偶
RT - 1550°C SiC 炉体,Al2O3 样品支架,S 型热电偶
特殊规格可定制

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 软件功能
TMA 402 F1/F3 Hyperion® 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
TMA 部分软件功能:
• 多种校正方式:校正支架系统自身的膨胀,以及偏移量与样品长度修正。
• 根据系统设置自动调整作用力和位移信号
• 表征特征温度:自动确定起始点、峰值和终止点温度
• 标注玻璃化温度和软化点温度(符合 DIN 标准)
• 可设定在软化点后自动停止测量。
• 计算并标注工程膨胀系数和物理膨胀系数
• 自动监控烧结步骤
• 速度控制烧结软件(RCS):匀速烧结收缩,以优化烧结工艺(选件)
• 多种力变换模式,包括调制力,可用于测量材料的粘弹性能。
扩展功能:
• c-DTA® 功能:标注吸放热效应的温度
• 热动力学软件:表征和优化烧结过程
• 密度软件:监控熔融过程前后的体积和密度改变
• 峰分离软件:有效分离重叠峰
 

 

TMA 402 F1/F3 Hyperion® - 应用实例
低温下的材料表征

高分子薄膜的拉伸测量
对薄膜施加作用力,测量其拉伸形变,收缩形变以及各向异性。此例中,在拉伸的模式下,我们测量了一个厚度为 40 μm 的聚碳酸酯薄膜的拉伸以及收缩的现象。由于作用力的不同,结果也差异甚大。施加作用力较小时(5mN),薄膜在高温下收缩,而在施加较大作用力时(50mN),薄膜则发生膨胀形变。

密封材料压缩残余形变的测量
对于密封材料而言,能够在经过持续的作用力后恢复至原始状态是至关重要的。为了测量这一性质,我们施加 3N 的作用力于某种弹性密封材料上,随后减少为 5mN 持续 40 小时,可以观察到压缩量为 21%,撤去作用力,30min 后压缩量恢复了 16.2%,60min 后恢复了 16.8%。在长达 30 小时之后,材料并没有恢复到原始状态,仍有残余形变,这是由该材料的粘弹特性所致。

聚四氟乙烯的粘弹性表征
将三点弯曲模式与振荡力相结合,既定材料的粘弹性就可以得以表征。在 -150°C 到 150°C 之间,对四氟乙烯棒施加矩形的调制力(由 0.2N 的静态力和三种不同的动态力分别复合而成)。根据样品的结构特性和膨胀系数,可计算得到其储存模量 E 和温度的对应关系,同时可观察到聚四氟乙烯的三种典型变化:即 -100°C 的 β 转变,0°C 到 50°C 的晶型转变以及 100°C 的玻璃化转变。

高温下的材料表征
钛酸铝的烧结
在汽车工业中,钛酸铝是作为催化转换器的载体材料。下图为钛酸铝坯体在室温到 1450°C 间的测试,测试的最后将钛酸铝在 1450°C 时恒温 7 小时。结果显示,在加热过程中,样品收缩量为 12.7%;烧结过程分为两步,较大的一次烧结速率为 0.31%/min;而在恒温段,样品又进一步地收缩了 0.6%。耐驰还提供速率控制烧结软件(RCS 选件),可进一步优化烧结工艺。

挥发性产物的分析
对于粘土和粉末样品,通常使用的测试方法是TMA-MS(Aëolos®)联用,温度范围是室温至800°C。样品最先释放出吸附结合水和层间水(收缩0.01%);在300°C,有机组分开始燃烧(在 m18(H2O)与 m44(CO2)的曲线上出现峰),但是由于含量较少,对膨胀曲线并无明显影响;在487°C到536°C间,粘土中的矿物成分脱水,图谱中所对应的收缩为0.05%。


 

MA 402 F1/F3 Hyperion® - 相关附件

TMA 402 Hyperion® 独一无二的模块化设计
为了满足不同的温度范围需求,耐驰设计了多种炉体,用户可根据自身需要自由更换。如果选择了双炉体装置,则只需片刻即可切换到另一个炉体。

量身打造的样品支架
对于不同尺寸的样品有多种不同规格的石英、氧化铝样品支架和推杆可供选择。除了针对膨胀,针入,和拉伸模式之外,还提供三点弯曲模式的推杆和支架。
TMA402 Hyperion®中的热电偶可方便地进行更换,除了常规的 K 型热电偶,还可选用 S 型或 E 型热电偶。安装后系统将会自动识别传感器类别。

特殊样品支架
提供针对粉末,液体,糊状样品甚至熔融金属测试的特殊样品容器,除此之外,还提供浸入式容器。
与 MS/FTIR 联用分析挥发性产物
TMA402 Hyperion® 可与 MS 或 FTIR 检测器联用,分析加热过程产生的挥发性产物。

可控湿度气氛下的测量
TMA 402 Hyperion® 可以配备铜炉,该炉体可以在 -150°C ... 500°C 的温度范围内作为常规炉体使用。同时该炉体为潮湿气氛下的测量而特殊设计,可以通过特殊的气体入口适配器连接到湿度发生器。在这种情况下,潮湿气氛由上部进入到样品室内, 有一个特殊的气体引导管,可以有效地防止保护气氛对潮湿气氛的稀释。因此仪器可以在 0°C ... 100°C 温度范围内、一定湿度的气氛条件下进行工作。

 

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