聚合物和环氧树脂的锥板旋转黏度试验

发布时间:2023-09-27 13:22:28浏览次数:
     
1 介绍        
本 应 用 报 告 显 示 了 如 何 使 用 旋 转 黏 度 计 ViscoQC100/300结合PTD 100锥板附件和锥板(CPxx)测量系统来测量聚合物和环氧树脂样品。
          一次测量所需的极低样品体积(2 mL至0.5 mL)、封闭的测量环境和易用性使该配置非常适合测量可能有害的化学样品。此外,如果应用需要,高达1875s-1的高剪切速率测量(取决于所使用的锥板测量系统)是可行的。
          原材料的黏度提供了有关其物理差异、加工性能和处理的信息。此外,这些样品的黏度决定了最终产品的性质及其最终应用。因此,黏度测量是原料生产商和环氧树脂/聚合物制造商质量控制的重要组成部分。
 
2 实验
          使用相同的仪器配置对两个不同的样品进行了黏度测试(表1)
          丙烯酸共聚物用作油漆和涂料的流动改性剂。它改善了流动和流平,减少了鱼眼和针孔等。
          环氧树脂是一种双酚A/F液体树脂,在涂料和粘合剂中用作粘合剂。
          用于 例如环氧树 脂配方的原材 料显示出从 低 黏度(~5mPa·s)到几千MPa·s的宽黏度范围。因此,正确的仪器型号(ViscoQC-L/R/H)和转子(CPxx)组合取决于样品的预期黏度。或者,也可以将DIN/SSA测量系统与PTD80/175结合使用。
        样本         丙烯酸共聚物         环氧树脂        
仪器
ViscoQC 100/300 – H
锭子
CP51(0.5毫升)
方法
•ViscoQC 100:单点
•ViscoQC 300:转速扫描
温度装置
PTD 100锥板
温度(°C)
25 23
          表1:旋转黏度计配置
          提示:ViscoQC 300支持可选的实验室执行软件APConnect,该软件允许全自动收集、存储和分发数据。
2.1 PTD 100锥板
每台ViscoQC 100/300均可配备PTD 100锥板附件,以从以下方面获益:
▪ 消除误差,节省时间的自动间隙设置和间隙调整监控
▪ 内置帕尔贴温度控制范围:0°C至+100°C和嵌入式温度探头,用于快速温度控制和精确读数
▪ 具有磁耦合和Toolmaster™功能的转子,每次更换转子最多可节省25秒,并可防止代价高昂的操作员错误
          在开始测试之前,使用所用仪器配置进行校准测量。每个PTD 100锥板配置都需要通过设置转子校正系数(SCF)进行调整,以实现满量程范围(FSR)±1%或更高的精度。
       
2.2 测试方法
          使用提供的螺丝刀将PTD 100锥板安装在ViscoQC 100/300的法兰上。Peltier设备由ViscoQC通过CAN连接直接控制。在启动过程中,  PTD 100锥板的自动初始化是必要的。安装转子后,在测量温度下进行间隙设定。
          接下来,使用1ml注射器将样品精确地填充到杯中。在将杯子安装在PTD 100锥板上之前,必须将样品放置在杯子的中间。
          对于每个测量,激活“传感器就绪”。如果此设置处于活动状态,仪器将在开始测试之前等待足够长的时间以使样品达到温度平衡。如果此设置未激活,ViscoQC将立即开始测试,而不是等到达到设定温度。
          单点黏度测定:用ViscoQC 100在规定的速度和时间下进行黏度测量:
    样本        
丙烯酸共聚物        
环氧树脂        
测量模式
在时间(@t)停止
设定值(rpm)
45 30
目标时间(秒)
30 30
          表2:ViscoQC 100的测量设置
          速度斜坡:使用ViscoQC 300进行线性转速扫描:
     样本         丙烯酸共聚物         环氧树脂        
测量模式
转速扫描(SPS)
启动设定值(rpm) 10 5
停机设定值(rpm) 45 30
点数 6 6
目标时间(秒) 30 30
          表3:ViscoQC 300的测量设置
 
          3 结果与讨论
          在生产线上使用ViscoQC 100进行快速单点测试,表明黏度是否在制造商的内部质量控制范围内(表4)。
样本         丙烯酸共聚物         环氧树脂        
黏度(mPa·s)
6,908 ±5.38
11,384 ±8.00
转速(rpm)
45 30
扭矩(%)
80.0 87.9
          表4:具有ViscoQC 100和PTD 100锥板的丙烯酸共聚物和环氧树脂的单点黏度数据
          ViscoQC 300还允许通过执行速度斜坡测试来确定流动行为。两个样品都具有牛顿特性(图2)。这意味着,产品具有标签上声明的剪切稳定性。
 
          4 总结
          配有PTD 100锥板的ViscoQC 100/300非常适合聚合物和树脂等化学样品的黏度测量。特别是,一次测量所需的低样品体积和封闭的测量环境对于危险样品是有利的。
          必须根据样品的黏度选择仪器扭矩模型(ViscoQL/R/H)和转子(CPxx)。
 

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