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STA 2500 Regulus 同步热分析仪

发布时间:2022-07-04 09:39:24浏览次数:

  优异的性能:

  STA 2500 Regulus 性能高效可靠,温度范围宽广。

  顶部装样,独特的自补偿式差动天平设计

  仪器为顶部装样系统,气体流向自然,可自动保护天平免受冷凝沉积与污染。这套量身定做的微天平系统消除了浮力效应与对流因素的影响,使得操作更加简单。

  气氛类型多样

  测量可在惰性气氛,氧化气氛和真空情况下进行。气氛可为动态或静态。内置的质量流量控制器(MFC)由软件控制,根据测试需要可以随时改变并记录气体流量。

  适合进行逸出气体分析

  STA 的顶部装样设计便于连接气体分析系统,如 FTIR(傅立叶变换红外光谱仪),MS(质谱仪),或 GC-MS(气相色谱-质谱联用)。在进行热分析的同时,可以对逸出气体成分进行同步分析。

  STA 2500 Regulus - 技术参数

  1• 温度范围:室温到 1100°C/1600°C(两种易于更换的炉体)

  2• 升温速率:0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min

  3• 温度精度:0.3 K

  4• 称量范围:± 250 mg

  5• 样品量:最大 1 g

  6• 热重分辨率:0.03 μg

  7• 热电偶:S 型

  8• 真空密闭性:最高 10-4 mbar (10-2 Pa)

  9• 气氛:惰性, 氧化性, 真空

  10• 气体控制:内置质量流量控制器

  STA 2500 Regulus - 软件功能

  STA 2500 Regulus 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。

  热重:

  1• TGA 曲线,以绝对质量变化(mg)或相对质量变化(%)的形式显示

  2• 自动化的质量变化步骤与特征温度分析

  3• 外推起始点和终止点分析

  4• 峰值温度,一阶微分,二阶微分

  5• TGA 稳定性检查

  6• 速率控制失重

  量热:

  1• 测量热效应,单位 uV,uV/mg 或 mW/mg

  2• 分析热效应的起始点,峰温,拐点与终止点

  3• 自动峰搜索

  4• 吸放热方向可选(适应 DIN 或 ASTM 标准)

  5• 转化率计算

  STA 2500 Regulus - 应用实例

  橡胶炭黑含量测试 -- 良好的重现性

  橡胶材料的炭黑含量在质量控制过程中非常重要。在此例中,对同一批次的橡胶混合物取三个样进行炭黑含量测试。在惰性气氛下监控其分解,当分解完成后切换至空气,测得炭黑失重比例的平均值为 0.282±0.006%,这一结果体现了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重复性。

同一批次的三个橡胶样品的测试。气氛从氮气切换至空气。升温速率 20K/min,Pt 坩埚。

  铁的相转变:

  STA 2500 Regulus 的高灵敏度 DTA 能够检测微弱的相转变。此外,通过自动真空装置的抽真空和充填可以得到纯净的气氛。右图显示了在 STA 上测量纯铁样品,温度范围为室温至 1600℃。在蓝色的 DTA 曲线上,744℃ 的热效应是由于材料的磁性转变所致。峰值温度为 908℃ 和 1389℃ 的吸热峰表明发生了晶型转变。起始点 1533℃ 的吸热峰则为熔融。在 TG 曲线上没有重量的变化,表明了系统具有良好的密封性,能确保惰性气氛的纯净性。

纯铁的STA测试,升温速率20K/min。系统的真空密封设计保证了高纯度的铁完全无氧化,
由此在绿色TG曲线完全无变化的情况下测得了蓝色DTA曲线上的相转变。


  OEL 涂层的升华

  多层有机结构有特殊的光学与物理学性能,可用于光电设备,如有机发光二极管(OLED)。在有机多层结构中,α-NPD是一种孔状传输材料。STA 2500 Regulus 的真空密闭结构允许样品在减压条件下测试。在常压下,α-NPD 在 380℃ 开始升华(蓝色曲线),而在减压条件下,样品的升华起始温度下降,从 240℃ 就开始升华(红色曲线)。

α-NPD常压与减压下测试对比

  香烟过滤嘴中胶囊的测试

  最近,烟草行业采用一种新的技术,使香烟更具吸引力。这一技术是将一个充满调味液体的胶囊,嵌在香烟的过滤嘴里。这种胶囊可以改变烟草的味道或保持其湿润。左图给出了浸水的胶囊在 50 至 500℃ 范围内热重与质谱联用的测量结果。水的挥发有多个失重台阶(黑色的 TGA 曲线与红色的 DTG 虚线),从 MS 质量数 18 的信号可以得到确认。归功于在测量之前,天平能够快速达到稳定,这样才能检测在结合水释放之前的游离水的挥发。

胶囊的TG-MS测量

  STA 2500 Regulus - 相关附件

  样品盘、坩埚与套入式平台

  仪器可配备氧化铝、白金、铝、石英等多种材质坩埚,并有不同形状和尺寸规格可选。STA 2500 Regulus标准配备的套入式平台,支持几乎全部坩埚类型。大体积坩埚则需要较大尺寸的套入式平台。

  与逸出气体分析仪联用

  通过将 STA 2500 Regulus 与气体分析系统如 FT-IR(傅立叶变换红外光谱仪)、QMS(四级杆质谱仪)或 GC-MS(气相色谱-质谱仪)联用,可以获取样品在不同时间/温度下的逸出气体类型信息。由此可以获得关于待测材料的更详细信息,甚至可能获得关于材料成分的特征性信息。


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