DSC 404 F3 Pegasus 高温型差示扫描量热仪

DSC 404 F3 Pegasus® 是 NETZSCH F3 系列产品的新成员之一。仪器根据热流型 DSC 的原理进行设计，遵循 ISO 11357、ASTM E967、ASTM E 968、ASTM E 793、ASTM D 3895、ASTM D 3417、ASTM D 3418、DIN 51004、DIN 51007、DIN 53765 等相关国际标准。对于热效应如相变温度和相变热焓的检测而言，NETZSCH DSC 404 F3 Pegasus® 是一款快速测量、可靠性好、性价比高的测试仪器。高真空密闭体系、多种可更换的传感器和炉体保证了测试结果在 -150～2000°C 之间真实可靠。多种可选的真空泵、气体流量控制系统和传感器能够根据客户应用领域的需求进行选配调整，以打造最佳的测试系统。

DSC 404 F3 Pegasus® 对于高精度的物质表征而言是一款坚实耐用、易于操作的仪器。独树一帜的炉体设计保证了炉体优越的均温性能，热流从各个方向传到 DSC 传感器都非常均匀。传感器具有优异的灵敏度、极小的时间常数、良好的基线稳定性和重复性。因此相变温度测试和热焓测试的可信度非常高。提供多种可更换的 DSC 传感器，使得 DSC 测试可以在 -150～1650°C 之间进行，DTA 传感器可以测试到 2000°C。

仪器拥有高真空密闭的系统设计、金属封装的 MFC 系统、可装配一到两个炉体的步进马达、最多配备20个样品的自动进样系统以及大量可选的坩埚类型，因此这款仪器几乎可以测试所有的样品，应用领域十分宽广。对于未来的各类应用，DSC 404 F3 Pegasus® 提供了大量的升级可能。

DSC 404 F3 Pegasus® - 技术特性

• 温度范围：-150°C ... 2000°C

• 升温速率：0.001 K/min ... 50 K/min(取决于不同的炉体)

• 可配备 DSC 与 DTA 传感器

• 热电偶类型：S, E, K, B, W/Re

• 气氛：惰性，氧化，静态，动态

• 自动进样器(ASC)：一次最多可装载20个样品或参比(选件)

可选炉体类型

DSC 404 F3 Pegasus® - 软件功能

DSC 404 Pegasus® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® 系统的 Proteus® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

• 峰的标注：可确定起始点，峰值，拐点和终止点温度，可进行自动峰搜索。

• 峰面积/热焓计算：可选多种不同类型基线，可进行部分面积分析。

• 峰的综合分析：在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。

• 全面的玻璃化转变分析。

• 自动基线扣除。

• 结晶度计算

• 氧化诱导期(O.I.T.)分析

• 比热分析(选件)

• BeFlat® 功能：用于 DSC 基线的优化(选件)

• Tau-R® 模式: 针对传感器的时间常数与热阻因素，对峰形进行失真度修正，获取更为尖窄的峰形(选件)

DSC 404 F3 Pegasus - 应用实例

铝合金的熔融与凝固

对某一铝合金材料(Al-Mg-Si)取两片样品，使用 DSC 404 F3 Pegasus ® 进行了测量，在升温与降温曲线中可以清晰地看到合金的熔融与凝固过程。两片样品的测试结果几乎完全吻合，不管对于升温与降温，其特征温度(起始点，峰值)差别均在 0.3K 以内。峰面积的差别均小于 1%。两次测量结果间的良好的一致性表明了 DSC 404 F3 Pegasus® 的测量重现性。

金属铁的相变

这个数据是在配备铑炉体的DSC 404 F3 Pegasus® 上测试得到的，实验温度从室温至1620°C。在770°C处出现的峰是材料的磁性能发生变化(居里转变)引起的。926°C和1399°C处的峰是材料的晶型转变引起的。可能是因为该样品中还有杂质，得到的数据与文献值略有差别。熔融出现在1534°C，熔融热为266.1J/g，与纯铁的文献值偏差为1.5%

碳化硅的比热测试

碳化硅在很多领域中都有应用，在钢铁企业中它被用于汽车排气系统的过滤装置中，也用作离合器以及高温炉体的加热元件中。图中显示的是碳化硅在室温到1200°C 范围内的比热测试数据。图中碳化硅的比热增加趋势符合德拜原理，在高温处比热表现为微弱的温度依赖性，遵循杜隆—珀替定律。

磷酸盐玻璃粉末 — 玻璃化转变，结构转变，比热

图中对一个粒度很细的磷酸盐玻璃粉末样品在室温至1100°C的温度范围内进行了测试。测得的玻璃化温度(中点)为 483°C，对于这类玻璃材料较为典型。在 632°C 检测到一个放热效应，可能由材料内部的结构转变，与/或粉末粒子在软化点以上的团聚所引起。由于粉末的表面积收缩，导致了少量的能量释放。在 600°C 至 900°C 的温度范围内，该放热效应与比热变化效应相互重叠。

Diamalloy 2002 合金

Diamalloy 2002 合金是由碳化钨和镍基合金组成的特殊合金，这类合金通常作为粉末，用于特殊喷涂工艺(如HVOF：超音速火焰喷涂工艺)。为了优化这些粉末的加工工艺，需要知晓材料的熔融和凝固性能。图中显示的是这一材料升降温测试结果。熔融行为开始于 966°C，整个熔程跨度接近300K，1265°C后，材料完全熔化。冷却曲线中凝固现象出现在1261°C。由于这一合金的成分十分复杂，熔融和凝固的过程也很复杂，但是只要选择合适的 DSC 仪器就能够轻松应对。

青铜合金(CuSn)的熔融

青铜合金是一种铜基合金，在古代人们就开始用它作为武器、容器或其他的金属制品。今天它还经常被做成轴承和弹簧元件。根据合金中锡的含量和添加剂的比例不同，合金的熔融行为会发生改变。图中的合金样品是用在渗透工艺中的。在521°C和568°C(起始点)范围内样品发生固相相变。熔融出现在777°C，整个熔程跨度超过200K，994°C后样品完全熔化。

DSC 404 F3 Pegasus - 相关附件

DSC 404 F3 可配备三路电磁阀，用于可重复的气流控制。仪器也可选配质量流量计，用于更高精度的数字式流量控制。

仪器可以配备多种坩埚类型(铝，白金，氧化铝等)，适应几乎所有可能的材料类别与应用领域。

针对金属与陶瓷类坩埚，分别提供了全套标样，用于温度与热焓校正。

仪器可以配置双炉体，或者单炉体+自动进样器(ASC)。模块配置的灵活性，以及与 ASC 的接合，可以大大节省操作时间，提高仪器利用率。

OTS® 吸氧附件(选配)可以进一步减少炉体内的氧残余量，适合于易氧化样品的高温测试。

自动进样系统(ASC)可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作，不仅充分利用仪器而且节省大量时间。(例如在周末无人状态下进行校正测试)。其进样转盘最多可一次放置 20 个样品与参比坩埚，并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑，同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动，可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。