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动态热机械分析仪 DMA 242 E Artemis

发布时间:2020-09-24 10:41:48浏览次数:
耐驰 DMA242E 动态热机械分析仪 可用于:(1)存储模量(刚性);(2)损耗模量(阻尼);(3)粘弹性;(4)玻璃化转变;(5)软化温度;(6)蠕变;(7)松弛;(8)二级相变;(9)固化过程。
 
耐驰 DMA242E 动态热机械分析仪 主要特点:
下挂式装样设计,装样操作方便 气密炉体,可通惰性气氛,流量可控 多种不同冷却方式可选 支持静态模式测试 新型载荷传感与控制技术,载荷范围更大 可在较小的载荷范围内实现更高的载荷分辨率 多种样品支架,适用广泛 可扩展浸泡测试、UV系统、DEA联用
 

耐驰 DMA242E 动态热机械分析仪 技术参数:
温度范围:-170 … 600°C
模量范围:10-3 … 106MPa
Tanδ范围:0.00006 … 100
最大施加力:24N
冷却设备:压缩空气、液氮制冷
特殊附件:湿度附件、紫外固化附件
特殊夹具:液体、刚性材料、绝热材料
独有的傅立叶分析法滤波,出色的信噪比
可与DEA联用,深入研究树脂固化过程


DMA 242 E Artemis - 软件功能
DMA 242E Artemis 的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。
这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。
Proteus® 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DMA 部分软件功能:
可从众多的 DMA 参数(如储能模量,损耗模量,损耗因子,长度变化...)中选择多个参数,以对数或普通坐标显示。Y 轴最多支持四根,参数(曲线)显示数量不限。
测量参数(如:作用力、位移、振幅、偏移量等)可以对时间、温度或频率作图。
数据点标示功能。
可显示长度变化曲线,并计算线性膨胀系数。
根据 WLF 方程进行外推计算得到主曲线。
转变活化能计算。
Cole-Cole 图。
松弛/蠕变模式的力/形变量-时间图谱(选件)。
应力/应变扫描模式的力-振幅图谱(选件)。
3D 图谱功能


 
DMA 242 E Artemis - 应用实例

SBR 橡胶混合物 -- 多频测量与主曲线
图中所示为 SBR 橡胶混合物的多频测试图谱,正如我们所预期的,随着频率的增大,玻璃化转变温度向高温漂移,储能模量也相应增大。(实验条件:2K/min 升温,双悬臂模式)
在多频测试的基础上,若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某参考温度(图中为 -20°C)为基准进行外推,可得到频率外推曲线(主曲线,又称为TTS曲线),推算常规测试所不能达到的极高与极低频率下的 E’和 tanδ数值。
玻璃纤维增强 PBT
图中对一种 30% 玻璃纤维增强的 PBT 材料分别取其平行与垂直于纤维方向进行 DMA 测试,使用三点弯曲模式、频率 1Hz、升温速率 2K/min。实验结果表明平行方向(直线)的储能模量明显较高,E'下降起始点在 43°C,损耗因子数值也较小,两者的损耗因子峰值则出现在同一温度。
碳纤维增强环氧树脂
带自由推杆的单悬臂样品支架是为精确测量非常坚硬的样品而特别设计的。样品的一端被紧紧地固定住,另一端则使用自由推杆进行振荡测试。
右图所示为某一碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测试结果。图中可见样品在 50℃ 的储能模量高达 145000Mpa,表明该材料的模量甚至比金属钛更高。由于环氧基材的玻璃化转变,储能模量曲线在 159℃(起始点)之后出现下降,相应的损耗模量峰值为 171℃,损耗因子峰值为 176℃。
高刚性碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测量图谱
样品支架:单悬臂 + 自由推杆,20mm 跨距
测量参数:升温速率 3K/min,频率 10Hz,振幅 ±40μm

 
聚酯纤维的拉伸测试
聚酯纤维在拉伸模式下测试,结果表明样品在低温范围内存在松弛效应,其特征温度可用 E' 起始点或 E" 与 tgδ的峰温进行表征。玻璃化转变发生在 75°C 以后,储能模量从 4200Mpa 下降到 200Mpa。
玻纤增强 PBT — 动态机械性能
我们采用三点弯曲模式,1Hz 频率,2K/min 的升温速率条件下,测试了 30% 玻纤增强的 PBT 材料的动态力学性能(分别测试了沿着平行和垂直于纤维两个方向)。测试结果表明,样品沿着纤维的方向相比于垂直于纤维方向具有更高的强度,E’下降的起始点为 43℃(实线)。损耗因子值相应地更低,而损耗因子的峰值温度对于两个方向一致。
未固化的 EVA — 玻璃化转变温度的确定
该 DMA 测试由德国联邦材料研究与测试协会(BAM)完成。多频(0.33Hz,1Hz,3.33Hz,10Hz,33.3Hz)测试采用双悬臂样品支架,升温速率 2K/min,振幅 40um。
图谱表明,这是一个典型的玻璃化转变行为。储能模量 E' 在 -40℃ 时迅速下降,E'' 则出现了一个明显的峰。玻璃化转变和振动频率呈明显的依赖关系:频率越高,玻璃化转变温度越高。
这些DMA 结果能够用来帮助我们确定玻璃化转变的活化能。可以发现 ln(f) 和 1/T 之间存在一个线性相关。通过这条直线的斜率,我们就可以计算转变的表观活化能了。计算得到的结果为 328 kJ/mol,在玻璃化转变活化能的合理范围内。

0.33Hz 到 33.3Hz 频率范围内未固化 EVA 的储能模量 E' 与损耗模量 E'' 图
随着频率的升高,E”的峰值温度从 -34.7℃ 升至 -27.6℃
针对 E'' 峰值温度的 ln(f)—1/T 的Arrhenius关系图
 
DMA 242 E Artemis - 相关附件
适用于各种应用的样品支架
DMA 242E Artemis 适用于各种样品的测试,不管是液体、高填充热固性树脂,还是金属和陶瓷。
要获取准确的结果,需要针对不同的材料应用选择最合适的测试条件。因此,耐驰公司开发了多种多样的样品支架、配件和测量模式,选择面非常丰富。

湿度发生器
湿度发生器主要应用于已固化样品及其他有机材料的水吸附过程研究。使用湿度发生器,可以创建相对湿度在 5% 至 95% 之间的测量气氛,温度范围为室温至 70°C。
紫外光源
DMA 242E Artemis 支持 OmniCure S2000 型紫外灯作为紫外光源,研究光触发的反应,如粘合剂、油墨和涂料的紫外固化等。可以通过 NETZSCH Proteus® 软件来控制紫外线照射的时间及强度。紫外照射在测试的任意温度段都能触发。
冷却配件
仪器支持两种不同的冷却系统。液氮冷却系统能线性降温至 -170°C,带 vortex 管的空气压缩冷却能将温度降至0°C。

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