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热分析 - 四极杆质谱仪 QMS 403 Aёolos® Quadro 联用

发布时间:2020-09-24 10:37:12浏览次数:
完整设计的 QMS 403 Aëolos® Quadro 可与 TGA、STA、DSC、DIL 系统联用
QMS 403 Aëolos® Quadro 四级杆质谱是一款紧凑型的新型质谱仪,带有可加热的毛细管入口系统,既可用于常规气体分析,更是特别适合于热分析挥发性分解产物的分析。这套系统的优化设计使其可以连接到不同仪器,如 DSC、TGA、DIL。
优化的气流设计有利于联用
• 单步减压
• 300°C 加热(可选350°C)可以有效降低整个气体传输管线上的局部“冷点”
• 加热腔体,可以便捷、精确调节石英玻璃毛细管入口到 QMS 的距离
• 设计灵活,可以进行标准热分析测量,也可以与 TGA、MS(GC-MS)、MS-FTIR 同步测量
• 结实耐用、维护便捷,具有高灵敏度(可检测 µg 级别失重)
• TGA-MS 可以在湿度气氛下测试
• 带有预过滤器的双曲面四级杆系统可以改进高质量数(大分子)的传输,也有利于改进低质量数(如 H2、He)的检测灵敏度
• 配备分立二发射极和集成式法拉第杯的 SEM 具有高的动态范围,和长的使用寿命
• 可以三维形式呈现 MS 信号和热分析数据
• 通过 Proteus® 软件进行操作和数据分析

 
完善的加热传输系统和单步减压设计,可以实现无冷凝的气体传输
加热至较高温度的气体传输系统,以及无减压孔的设计,可以有效避免分解产物的冷凝,保证了高的检测灵敏度,便于定量分析所识别的气体。
带毛细管的入口系统还可以用于其他来源的气体(非热分析系统产生的逸出气体)分析。

NETZSCH 热分析设计
NETZSCH 热分析设备在设计阶段就考虑到了联用分析的可行性,在过去 40 多年中,每一次开发新产品都会考虑并优化气体传输路径:从炉体出气口、到适配器和毛细管、再到达 QMS 进气口。如今,由于冷凝导致的气体损失几乎完全被消除,只需很小的载气流量就可以将气体产物完全带出,对样品释放的挥发产物稀释程度最小,从而可以确保 TGA/STA/DIL- QMS 403 Aëolos® Quadro 联用系统具有高的检测灵敏度。

 
QMS 403 Aëolos® Quadro 联用的应用
分解 ①脱水 ②稳定性 ③残余 ④溶剂热解
气固反应 ①燃烧 ②氧化 ③ 腐蚀 ④吸附 ⑤ 脱附 ⑥催化
组分分析 ①聚合物含量 ②成分计算 ③粘结剂烧失 ④脱蜡 ⑤灰分
蒸发 ①蒸气压 ②升华

QMS 403 Aëolos® Quadro - 技术参数(持续更新中)

  • 质量范围:1u ~ 300u, 可选配 512u,带自动调谐功能
  • 离子源:Cross beam El
  • 阴极/灯丝:两个涂覆 Y2O3 的铱阴极
  • 检测器:带分立二次发射极和集成式法拉第杯的 SEM
  • 真空系统:带 4 级隔膜泵的涡轮分子泵(无油)
  • 毛细管:石英玻璃(最高 300°C),可选不锈钢(最高 350°C),带加热线圈,方便更换
  • 可控温度的适配连接头:毛细管与 QMS 入口系统加热最高温度 300°C(可选350°C)
  • 减压方式:单级,从 103mbar 到 5x10-6mbar,无孔锥
  • QMS 测量模式:模拟扫描、柱状图扫描、多离子跟踪

QMS 403 Aëolos® Quadro - 软件功能

Proteus® 软件能够控制 QMS 403 Aëolos® Quadro 和热分析仪,这两种方法的操作控制和数据采集都通过同一个软件实现。

  • 单独编辑定义热分析相关参数(如温度程序、升温速率等)和质谱相关参数(如质量数范围、扫描方式等)
  • 同步开始或停止联用测试
  • 在 Proteus 软件中分析 MS 结果
  • 以 3D 图形式显示温度、TGA/DSC 曲线、质量数轨迹图之间的关系,包括峰值确定、不同配色主题与表面视角
  • 质谱数据可导出成 NIST 格式,便于在 NIST 数据库进行检索识别

QMS 403 Aëolos® Quadro - 应用实例
Nd2(SO4)3*5H2O 逸出气体分析
29.53 mg 的 Nd2(SO4)3*5H2O 在氮气气氛、10 K/min 升温速率下加热至 1400°C。MID 曲线包括水、氧与二氧化硫三种气态产物,与 TG 曲线上的相应失重台阶对应的很好。

硅晶 - 有机污染
下图实例使用综合热分析仪 STA449F1 Jupiter® 与四极质谱仪 QMS 403 D Aëolos® 相联用,对硅晶片上的微量有机污染物进行了鉴定。
测量使用 1.6g 的大体积样品,放到氧化铝坩埚(5ml)中,在混合空气气氛下、以 10K/min 的升温速率加热至 800°C。由于有机成分的释放,使得样品在 700°C 之前出现了两个非常小的质量失重台阶(0.002% 和 0.008%)。作为演示,下图仅示出核质比 m/z 15, 51 和 78。
硅晶的 STA-MS 测量:500-800℃之间的失重台阶产生 m/z 15, 78, 51

钴酸锂正极材料 -- 热稳定性(QMS)
钴酸锂被广泛地用作锂离子电池的正极材料。在设计内在更安全、更高效的电池系统时,该正极材料的热稳定性也是一个重要因素。
在本例中,经过脱锂的钴酸锂材料从纽扣电池中取出,放入 NETZSCH STA449F1 Jupiter 与 QMS 403 Aeolos Quadro 联用设备中进行分析。正极材料在升温过程中显示有几个离散的分解台阶。在联用质谱的帮助下,可以很容易地理解材料的分解路径,以及正极材料经过循环后的深层结构变化。



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