利用Brookfield博勒飞RSO流变仪进行膏体样品的流变行为解析及粘弹性测试

凝胶，膏体类物质属于粘弹性物质，表现为兼具粘性和弹性特性的流变学行为。针对这些较为“粘稠”物质，需要同时分析粘性流动行为以及粘弹性行为，才能完整地表征其流变特性。RSO震荡流变仪配备空气轴承，具备旋转测量和震荡测量功能，是实现流动行为测试和粘弹性测试的理想工具。
 

• 仪器：RSO震荡流变仪

• 转子：锥型转子

• 软件：Rheo3000

• 温度：25℃，Peltier温控

• 样品：牙膏A和牙膏B

• 设置剪切率扫描范围为0.1-100S^-1，根据图1（剪切应力VS剪切速率）和图2（粘度VS剪切速率）可知，样品A和B均属于典型的剪切变稀流体，当剪切速率增加时，样品的粘度下降。

• 屈服应力是指流体在剪切应力的作用下发生形变的阈值。通过绘制应力-应变曲线（如图3所示），使用Rheo3000软件计算，样品A和样品B的屈服应力分别为122.6Pa，65.2Pa。屈服应力越大，表明样品越不易流动。屈服应力有助于保持多相混合体系的稳定性，防止粒子沉降，延长产品保质期。

• 采用三阶段法分析样品的触变及回复特性：将样品加载至锥/板测量系统中，以低剪切速率(0.1 S^-1)连续剪切60 S后，立即将剪切速率增大到100 S^-1，连续剪切60 S；再将剪切速率恢复至0.1 S^-1，继续剪切60 S。观察两种样品动力粘度的变化过程。

• 据图4可知：两种样品在低剪切条件下均有较高的粘度，有利于保持混合体系的稳定性。当剪切率突然增加时，两种样品的粘度均表现为显著下降，流动性增加；剪切率再次降低时，样品B的粘度迅速回复至初始状态，样品A的回复速率则较为缓慢。
   

      

   

• 应变振幅扫描是固定扫描频率，观察储能/损耗模量在不同应变条件下的变化情况。通过振幅扫描，可以确定样品内部结构的破坏情况，以及样品的线性粘弹区范围，因为只有在线性粘弹区范围内测量才能获得样品的特性流变学常数。

• 扫描频率为1Hz，在应变范围为0.1%～100%内对两种膏体样品（本案例为牙膏）进行振幅扫描。扫描图谱如图5所示：这两种样品的线性粘弹区间在0.1%～0.5%之间。在该范围内，储能模量大于损耗模量，说明在低剪切条件下，这两种样品不易流动，性质稳定。随着应变幅度的增加，储能模量逐渐降低，损耗模量增加，两条曲线相交，样品的流动性逐渐增加。