氢能浆料TURBISCAN数据报告

发布时间:2023-10-17 16:21:02浏览次数:

1 实验 

1.1 实验方法 

将样品直接导入样品池中,样品数量为 3 个,测试温度 25℃。 

1.2 实验目的

分析样品的稳定性及其稳定性变化机理。分散体系的稳定性变化,主要要关注分散,团聚和 分层以及个别样品的凝胶化问题。  稳定性变化是一个综合而复杂的过程,因素,角度,要系统分析。 

1.3 仪器 

分散悬浮性能测试仪 TURBISCAN, 法国 FORMULACTION 公司,tower 型号。 具有同步背散射光和透射光双检测器 无损的测量过程。 符合 GB/T38431 分散体系均匀性和稳定性分析标准 

 

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1.4 实验原理 

多重光散射仪是采用近红外光作为光源,有一个透射光 器和一个背散射光检测器。光源与透射光检测器和背散射光 检测检测器组成测量探头。测量探头从样品池的底部到样品 池的顶部每 20μm 测量一次,完成样品池从底到顶的测量称 为一次扫描。那么随着时间的变化,由于样品的不稳定性,透射 光和背散射光都会发生变化,这说明样品 颗粒的粒径和/或浓度发生了变化。 背散射光强和透射光强的值在入射光源不变的情况下,取决于样品的浓度和粒度:

2 数据分析 

将得到的透射光或背散光的数据。第一次扫描为蓝色,最后一次扫描为红色。为了更好的看变 化,透射光或背散光的数据都被设置为参比模式,即以第一条线为参比,其余的线都和他相比较。 光强增加是正值,光强降低为负值。 

2.1、样品谱图

上图为三个样品的背散射光谱图,横坐标为样品池的高度,左边为样品底部,右 边为样品顶部,纵坐标为透射散射光/透射光强度变化值。 

由谱图可知,样品的主要变化表现为分层变化,其中,样品 3 的分层最大,稳定 性最差,样品 1 和样品 2 的谱图变化近似。

由于样品是配方相同,工艺不同,那么将在分散均匀性指数上更有针对性。 

2.2 稳定性评价 

稳定性动力学曲线的计算公式如下: 

从 公 式 11.png中 可 以看出,稳定性系数是一个纯 粹的数学差值的 计算公式,它反映的是样品在 整个放置时间浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合。变化幅度越大,稳定性动力学指数越大,系 统就越不稳定。 

测量 

TSI(整体)

 S1#

0.180 

 S2#

0.195

S3#

60.146 

稳定性指数是由样品的稳定性谱图的变化程度计算得来,反应了样品稳定性程度,指数越 大,样品的稳定性变化越大,稳定性越差。 

样品 1 和样品 2 的稳定性相近,样品 3 的稳定性最差。三个样品都主要表现为分 层。

3 样品不稳定因素分析

3.1.1 分散相分散均匀性评价 

分散均匀性指数,表征了样品中各个分散组分在体系中的分散均匀性程度,分散均匀性指 数越大,样品的分散均匀性程度越差。 

测量 

均匀度指数

S1#  

1.29 

S2#

1.33 

S3# 

3.71 

影响样品的分散均匀性主要因素有样品成分间的相容性能,以及样品的分散工艺,包括分散 速度,分散时间和分散温度等等,相对而言,调整工艺是相对简单,所以对于分散性相对较差 的样品如果要提高其分散均匀性程度,可以从分散工艺角度来改善,比如对分散的速度,时间 和温度等条件分别进行梯度考察,以期确定最佳的分散工艺。 

三个样品的分散均匀性指数,从样品 1 到样品 3 逐次降低。

3.1.2 一致性评价 

样品的绝对光强值与样品的成分,浓度,以及粒度相关,可以通过此参数作为同样配方和工 艺样品的不同批次间的一致性评价;也可以作为相同样品不同温度条件下的比较,如果在不同 温度条件下样品的光强差别较大,说明样品的温度敏感性较高。

测量 

光强变化值 

 S1# 

2.11

S2# 

2.23 

S3#

1.15

绝对光强值,主要有两个作用,一个是可反映样品间的差别,和相同配方和工艺样品的一致性 考察。另一个作用是,相同样品在不同条件下,数据间的差别越大,说明样品的条件敏感性越 大。 

同时也反映了样品间的一致性,这一点可以应用于生产过程中的过程控制,样品生产的每一个 过程都应该有一个特定的绝对值,对于一个确定了的配方和工艺而言。如果生产过程中,由于 成分的改变或者由于生产设备的工艺稳定性问题,都有可能导致样品出现随机的不一致问题, 而这一点可以通过此参数作为保证。 

另外在不同的温度条件或者其它环境间变化,样品的一致性指数不应有过大的变化,如果有过 大的变化,就说明样品的环境条件敏感性较大,较易受到环境条件的影响。 

样品间都存在一定的差异性。 

3.1.3 样品颗粒稳定性评价 

颗粒稳定性对样品的整体稳定性有很大影响,因为其是导致样品后期分层的一个重要因素之 一,而在前期又不易于被肉眼或者常规检测所发现。跟进多重光散射原理,如果样品有整体光 强的变化,说明样品存在颗粒团聚的问题,一般整体光强变化绝对值要小于 0.2 为宜,如果超 过,那么后期可能出现样品由于颗粒团聚而导致的分层问题的出现。

测量 

光强变化值 

 S1# 

 -0.054 

S2# 

0.00  

S3#

 0.01 

样品的颗粒团聚变化不明显。 

3.1.4 分层稳定性评价

测量 

顶部峰高 

 S1# 

 -1.21

S2# 

 -1.38

S3#

17.43(透光)

 分层变化是三个样品的主要不稳定性变化过程,其中样品 3 的分层最大,已经透光,样品 2 略 大于样品 1。

数据总览表

样品名  TSI(整体) 均匀度指数 光强绝对值 光强变化值 底部峰高
  稳定性  分散情况 一致性/温度敏感性 团聚/絮凝  分层稳定性
S1#  0.180  1.29  2.11  -0.05  -1.21
S2#  0.195  1.33  2.23   0.00   -1.38 
S3#  60.146  3.71    1.15    0.01    17.43(透光)

4 结论:

1,如果三个样品是配方相同,分散工艺不同,那么从数据可知,样品 1 相对要最好,接近样品 2,最差的是样品 3。

2,从分散均匀性角度,最好的样品是 1 略好于样品 2,远好于样品 3。 

3,从团聚角度,样品基本没有团聚问题,团聚稳定性较好。 

4,分层是样品的主要稳定性变化过程,分层变化样品是 1 略好于样品 2,远好于样品 3。 

5,综合而言,从分散,团聚,分层等角度,样品 1 最好,其次样品 2,而且两者接近,样品 3 最差。

 

 

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