HAAKE Viscotester iQ便携式流变仪配桨叶转子进行果酱、巧克力酱和花生酱的

桨叶式转子测量果酱、巧克力酱及花生酱的屈服应力
果酱，巧克力酱和花生酱这类产品的标准质控方法之一 是在其原始容器中测量产品的屈服应力。为了完成这类 测试，需要使用桨叶式转子，并将其垂直放入到盛放样 品的原始容器中，以免破坏其原始结构。为了精确高效 的完成此类质控实验，需要使用一台具有简单灵活升降 控制功能的流变仪配备通用样品夹持器，以便适应各种 形状的容器，还要求该仪器的软件可以自动进行测试， 数据评估以及质控结果记录。另外还可以选择加载一只 与转子平行的温度传感器以便记录样品的真实温度。食 品产品的屈服应力是表征其性能比如产品的稳定性，口 感，流动性，分散性及加工性能的重要参数，而且会受 到食品成分及配方的影响。

简介
为了研究不同配方及成分对屈服应力的影响以及重复性， 本文选取 3 种典型的食品进行测试分析。桨叶式转子的 优势在于其可以用来测试含有较大尺寸颗粒的样品，但 是桨叶转子的叶片尺寸也需要几倍于样品的最大颗粒尺 寸（比如山莓酱的种子）。从流变的角度看，固体颗粒 属于被动填料，不会对样品的弹性网络产生贡献，一般 来说样品的弹性网络是由分子或大的聚集体直接的相互 作用产生的。在样品屈服之前，样品会随着剪切应力或 应变表现出线性响应；接近屈服时，所施加的应力变得足够大，可以改变材料的微结构并导致样品的非线 性粘弹响应；样品屈服以后则会表现出液体的性质。 而样品的屈服应力的确定则很大程度上依赖于所选 用的实验方法和参数设置 [1-3]。 巧克力酱则会因为糖分，脂肪，可可及蛋白质含量 以及乳化剂的不同而表现出不一样的性质。而这些 因素都会对其屈服应力产生不同的影响。本文选取 了两种市售的巧克力酱作为样品进行了测试。而花 生酱的屈服应力要比巧克力酱还要高 [4]。本文也选 择了一种奶油花生酱进行实验，并考察桨叶式转子 的测试重复性。

图1：赛默飞哈克 Viscotester iQ智能流变仪通用夹持器及桨叶转子
 

屈服应力的定义是使得样品流动所需要的最小的剪切应 力。屈服应力可以用来考察产品的流动性，分散性等， 也可以用来评估其稳定性 [2- 5]。屈服应力的计算一方面 取决于产品的成分，另一方面还受到测试方法及参数的 影响。而且，样品的预处理过程起着重要作用，直接决 定所测试的是原始结构还是破坏后的结构 [2,3,5]。 关于屈服应力的测试方法，最准确也是最推荐的是用平 行板夹具进行直接控制应力实验。这要求细致的样品准 备，处理及加样，以保持样品的原始结构 [6]。搅拌或者 挤压都会导致屈服应力发生动态变化。将样品加载到平 行板，锥平板或者同轴圆筒内进行实验，通常需要很长 的样品恢复时间，从 10 到 20 分钟不等，也许更长。但 是对于质控过程来说，这种方法太费时间，因此经常采 用相对桨叶式这种相对测试夹具来进行原位的实验评估。 选择正确的实验参数是此种实验最基础的要素，详见文 献 [7]，并且推荐用控制速率模式进行测试，转速不超过 1rmp。

实验材料和方法
本文使用赛默飞 哈克Viscotester iQ智能流变仪配合 两种4 叶片的桨叶式转子（FL16 和 FL22）在通用夹持 器上通过控制速率模式进行实验，转子叶片直径分别为 16 和 22 毫米，高度分别为8.8 和 16 毫米（图1），仪 器转速设置为0.05rpm。5 中市售酱类产品分别使用不 同的转子，采用相同的实验参数进行测试。将产品容器 盖子打开，直接放置在通用夹持器上面。利用手动控制 升降功能和哈克 TMRheoWinTM 软件设置（图 2）以保证 转子保持静止，然后垂直的将转子插入到具有高度重复 性的测量位置。实际经验表明，较硬的产品在生产线上 以较高的速度罐装时，产品在容器内的不同区域可能表 现出不一样的性质。因此每次实验都必须保证桨叶转子 在产品容器中的位置是相同的，以确保测试结果的重复 性和可靠性。当样品经过短暂的平衡和恢复后，测试时 间被重置为 0。然后设置一个非常低转速（0.05rpm）， 旋转的时间以及在此时间段内所需要的数据点的数量。 最后可以加入数据自动评估的设置以及生成实验报告。 实验报告可以保存为多种格式（比如 pdf，jpeg，tiff 等） 或者直接由打印机输出。对于每一类样品，都需要进行 简单的预实验来确定最合适的转子型号。比如较小尺寸 的转子适合测试具备较高屈服应力的样品，比如花生酱； 而尺寸大的转子则适用于测试低粘度、低屈服应力的样 品，例如巧克力酱，果酱或者蛋黄酱 [7]。为了确定合适 的转速，则需要进行多种转速的实验。转速太高则会在 曲线上形成一个难以计算的尖峰（图3中红色三角形），转速太低则会产生渐进型的曲线（图3 绿色圆圈）。而 我们的目的是选择一个合适的转速，使得实验曲线具有 一个可以评估的最大值（图3 蓝色长方形）。前期实验 证明，0.05rpm 的转速是最适合这些样品的。

结果与讨论
果酱的流变特性很大程度上取决于水果的种类及果酱配 方 [8]。图 4 给出了两种山莓酱的实验结果，一种是含有 种子的，另一种是过筛的。跟预期的一样，过了筛的样 品的屈服应力远大于含有种子的样品。这是因为其种子表现为坚硬的球体，并不会对样品弹性结构起到任何贡献。但是两种样品产生屈服的时间轴是基本一致的，如表1所示。其中表1的数据还包含了过筛样品的两次实验数据，用以考察结果重要性。当转子转过大约85-90度时，此时转子再也感知不到任何样品的原始结构信息，因此在大约300秒后，曲线会略有下降。

图 5 和表 2 的数据是两种巧克力酱产品 A 和 B 的实验结 果。其中 A 样品中含有更多的可可、蛋白质和糖分，但是其脂肪含量要小于B样品。另外，两种产品所使用的乳化剂也不一样，A用的是大豆提取物，而B则是提取自向日葵。结果表面B样品的屈服应力几乎超过A的两倍以上。桨叶转子重复性实验使用的是FL16型号转子，样品是牛奶花生酱。图6和表3的结果表明，在三次独立的实验结果中，数据重复性非常好，并且屈服应力数据与平均值之间的误差只有1.5%，其发生屈服的时间也基本一致。

结论
使用赛默飞哈克Viscotester iQ 智能流变仪配合通 用夹持具及桨叶式转子可以快速，高效的完成果酱类样 品的质控工作，并且可以对样品进行原位的性能表征及 评估。该仪器具备智能升降功能，可以保证便捷，快速 的操作。配合通用夹持器，可以让用户在特定的容器 中进行样品测试，并保证桨叶转子测试位置的高重复 性，这也是得到高重复性数据的保证。赛默飞 哈克Viscotester iQ智能流变仪既可以通过内置程序单独工作， 也可以通过具备强大功能的哈克TMRheoWinTM 软件来 完成更加复杂的测试和数据评估。