介电固化分析（DEA）是使热固性高分子材料处于交变电场之中，通过监控树脂在固化工艺全程中的离子电阻率的变化，来跟踪树脂的流动化与固化进程，评估固化工艺，进行不同批次的材料固化特性比较。此外测试得到的介电常数反映了树脂体系的偶极子数量与松弛特性，也可用于材料研究。该技术可应用于热固性树脂、涂料、粘合剂、油漆、复合材料、电子材料等诸多领域，不仅能用于实验室的研究开发，也能用于生产车间的在线监控。
使用 DEA，可以方便地监测树脂在固化工艺过程中的如下参数及其变化：流动性/粘度变化；起始固化点；凝胶点；后固化过程。借助独特的离子粘度曲线，该技术可对材料的固化进程进行实时监控与表征，以及计算固化转化率随工艺进程的变化。
DEA 288 Ionic 是耐驰公司 2018 年最新推出的一款多功能的介电固化监测仪。仪器可配备炉体或实验室热压机，可以在加热、冷却、湿度或紫外光照射等多种条件下进行测试。借助 DEA，用户可以方便、快捷地确定材料加工的最佳工艺参数。
一台完整的介电分析仪，包含 DEA 主机与传感器两个部分。提供一次性使用的传感器，通过适配盒与主机相连。DEA 288 有两款稍有不同的主机可选：便携版（Portable Version），与工业机架版（Industrial Rack Version）。
这两种主机的电子部分完全相同，均可以控制附加的外部设备，如实验室炉体，或实验室热压机。各自之间的区别，仅在于外观设计、主机尺寸，以及可配备的最大通道数的差异。
便携版 DEA 288 最多可配备 7 个通道，体积小，使用灵活，可以方便地在不同的测量地点（如实验室，车间）之间迁移。
机架版 DEA 288 的工业版本为可安装于车间里的机架上的 19" 机架版。它支持同时安装 8 个测量通道，并可扩展至最多 16 个通道。
技术参数：
• 频率范围：0.001 … 1MHz
• 测量范围：10º … 1016ohm.cm（不同传感器）
• 数据通道数：1 ... 16任意可选
• 可用于实验室测试、生产现场在线监测（加热炉、模具、高压釜......）
• 适用于大多数热固性树脂、粘结剂、油漆和涂料
• 适用于快速固化树脂，例如：SMC/BMC、UV固化
• 独立式在线树脂固化监测仪
• 传感器种类繁多，包括可安装于模具内的传感器
• 基本单元包括实验室版本、车间版本。适合不同工作环境需求
DEA 288 Epsilon - 多种多样的传感器
模拟现实工艺
DEA 的一个最大的优点在于其可以使用与实际工艺过程相同的样品量与几何尺寸。仪器提供一系列类别丰富的传感器，可以模拟几乎所有的现实的应用：
• 薄膜喷涂
• 刮条应用
• 低或中粘度材料的铺展
• 将传感器置于预浸料的多层之间
• 传感器在液体中浸泡
多种多样的传感器
为了满足多种多样的聚合物处理应用的需要，NETZSCH 提供了种类非常丰富的介电传感器。这些传感器从大的类别上可分为可植入式，与可重复使用式。后者可固定地安装在压力釜或模具上，或装在 DMA 或流变仪的样品支架上。
DEA 288 Epsilon - 软件功能
DEA 288 的测量软件为全新设计，融入 Proteus® 软件包之中，用户界面友好。软件提供了快速而方便的输入向导，便于编制所有相关的测量参数。
测量参数编制界面为不同颜色的多标签页风格，方便了数据输入，且确保不会遗漏重要参数 – 不管它与样品的信息有关，还是与温度 / 时间程序、或施加的频率有关。
另一非常有用的特性是，可以在测量过程中修改测量程序（频率或采样时间），并可以进行实时分析（SNAPSHOT）。
Proteus® 分析软件功能强大，可以对数据进行全方位的分析。以下列出了其部分特性：
• DEA 变量：显示离子粘度（ion viscosity），离子电导（ion conductivity），损耗因子（loss factor），介电常数（permittivity），tgδ 对时间 / 温度的变化过程
• 多窗口技术 – 以多标签页切换的方式对测量数据进行清晰的显示与分析，并进行图形导出。
• 不同测量方法的曲线比较 – 在同一界面中可同时载入 DEA，DSC，DMA 等不同测量方法得到的曲线，进行综合的分析与展示，以实现多方位的材料表征。
• 可在曲线上标注峰值点，外推起始点，终止点等特征温度 / 时间点。可同时对一组曲线进行这类标注。
• 对最多64条曲线进行比较分析。这些曲线可来自同一测量文件的不同段、或来自多个不同的测量中。
• 保存分析结果与标注状态，用于后续的恢复与继续分析。
• 保留原始的测量数据，可随时进行存取。
• 测量曲线可使用不同的平滑因子进行平滑。
• 支持文本数据导出（ANSI, ASCII, csv），与图形文件导出（JPEG, BMP, EMF, PNG, TIFF）。
DEA 288 Epsilon - 测试示例
环氧树脂的熔融与固化
随着温度的升高，损耗因子ε" 在环氧树脂的玻璃化转变温度附近显示了一系列的偶极子松弛峰。随着环氧树脂的熔融，损耗因子迅速上升，反映了树脂内部离子活动性的迅速增加。离子粘度曲线由损耗因子的离子活动性部分换算得来，是一种与频率无关的参数，与聚合物胶凝前的粘度以及胶凝后的坚硬度有关。起初，随着温度的上升，树脂的流动性增加，离子粘度下降；随后树脂开始固化，分子链的活动性受到了限制，导致明显的粘度上升，反映了材料固化程度的逐渐增加。固化转化率可用介电固化指数（Cure Index）进行表征。
离子粘度（DEA）与粘度（流变仪）测量结果比较
图中比较了环氧树脂-石墨复合体系固化反应的 DEA 曲线与流变测量曲线,最初的 150min 内动态粘度（流变仪数据）与离子粘度曲线（DEA数据）几乎重合，表明了这两者之间的测量是一致的。从 175°C 恒温开始，环氧树脂胶凝到一定程度后，则无法进行动态粘度测量（超出流变仪量程）。而随着固化进程可以继续得到离子粘度曲线，甚至在材料固化进入坚硬的玻璃态后仍能测量。可见，DEA是唯一能够监测固化全过程的方法。
树脂热固化 - 同步 DEA-DMA 测量
DEA 288 Epsilon 可与 DMA 242 E 联用，在一次测量中同步跟踪聚合物的介电与动态机械性能的变化。测量使用 DMA 的压缩样品支架和 DEA 的平行板电极。这一技术是互补的：DMA 能够清楚地表征树脂的胶凝与玻璃化，DEA 则更清晰地表征低粘度区域与固化反应。
微信扫码 关注我们
