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同步热分析仪STA
同步热分析仪STA 449 F3 Jupiter
发布时间:2020-09-21 13:11:29
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STA 449 F3 Jupiter
®
是耐驰公司全新推出的一台同步 TG-DSC 热分析仪。作为高性价比的 NETZSCH F3 系列产品的新成员之一, 具有坚固、灵活、易于操作等特点,非常适合同时测试热效应(转变温度、热焓)与质量的变化。通过选择合适的炉体,安装高性能传感器、配以最恰当的附件,采取顶部装样的同步热分析仪几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型 DSC 与高灵敏度级天平,可以提供无与伦比的称重与测量范围。
STA 449 F3 Jupiter
®
包含了高性能的TG与DSC测试系统。其天平系统具有漂移小、范围广等特点。该系统可配备不同量程的天平,并可在全量程范围内实现高灵敏度。这归功于世界领先的电子天平技术。
作为耐驰盛名卓著的 STA 449 C 的换代产品,STA 449 F3 Jupiter
®
充分继承了 STA 449 C 的“博大胸怀”,根据不同的炉体,该系统的温度范围可达 -150°C … 2400°C。
通过真空系统和流量控制系统,用户可以进行任意气氛控制下的测试。
双炉体提升装置和自动进样器(ASC)对于高性能的热分析仪器是非常有利的,可以大大改善样品的处理量,从而提高测试的效率。
在宽广温度范围内,各种 TG-DSC 传感器可以提供真正的 DSC 测试。TG、TG-DTA 传感器则可满足特殊要求下的测试。
坚固耐用的硬件、界面友好的软件、灵活多样的设计配以丰富的选项使得 STA 449 F3 成为您实验室中质量控制和材料研究的理想工具。
STA 449 F3 Jupiter
®
可以与 QMS 或者 FTIR 联用,亦可同时与二者联用。即使配以自动进样器,所有测试也可同步进行。
STA 449 F3 Jupiter
®
- 技术参数
• 温度范围:-150 ... 2400°C
• 升降温速率:0.001 ... 50 K/min(取决于炉体配置;高速升温炉最大线性升温速率 1000 K/min)
• 最大称重量:35000 mg
• 称重解析度:0.1 μg(全量程范围内)
• DSC 解析度:< 1μW(取决于配备的传感器)
• 气氛:惰性,氧化,还原,静态,动态
• 标配用于 2 路吹扫气和 1 路保护气的电磁阀。
• 3 路气体的质量流量计,用于气流量的数字化精确控制(选件)
• 真空密闭结构,真空度 10-4 mbar
• 对于单 TG 支架可配备 c-DTA
®
(计算型 DTA)功能,用于温度校正及额外的DTA信息获取。
• TG-DSC 与 TG-DTA 样品支架,用于真正的同步测量。
• 自动进样器(ASC),最多可同时装载 20 个样品(选件)
• 通过可加热的适配器与 FTIR,MS 以及 GC-MS 联用(选件)
• 独特的 Pulse-TA
®
扩展功能(选件)
• 独特的 OTS
®
吸氧附件(选件)
STA 449 F3 Jupiter
®
- 软件功能
STA 449 F3 Jupiter
®
的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows
®
系统的 Proteus
®
软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DSC/DTA 部分分析功能:
•
峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
•
峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。可选择以哪一温度下的当前质量作为热焓计算的基准。
•
峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
•
全面的玻璃化转变分析。
•
自动基线扣除。
•
结晶度计算。
•
氧化诱导期(O.I.T.)分析。
•
比热分析(选件)。
•
BeFlat
®
功能:用于 DSC 基线的优化(选件)。
•
Tau-R
®
模式: 将仪器的时间常数与热阻纳入计算, 以获取更尖锐的 DSC 峰形(DSC 传感器选配功能)
•
DSC 峰形修正功能:对吸/放热峰的峰形进行修正,将体系的热阻与时间常数因素纳入计算(选件)。
TG 部分分析功能:
•
失重台阶手动或自动标注,单位 % 或 mg。
•
质量-时间/温度标注。
•
残余质量标注。
•
可标注失重台阶的外推起始点与终止点。
•
可对热重曲线作一阶微分(DTG)与二阶微分,并可进行峰值温度标注。
•
自动的基线与浮力效应修正。
•
c-DTA
®
(计算型 DTA):可标注热效应特征温度和峰面积(选件)
STA 449 F3 Jupiter
®
- 应用实例
陶瓷原材料的表征
对陶瓷原材料的 STA 测试显示了三个失重台阶。在约 250°C 以下,为吸附水的挥发。在 250°C 至 450°C 之间,观察到了有机组分的烧失,释放了 156 J/g 的能量。高岭土的脱水发生在 450°C 以上,吸热热焓为 262 J/g。质谱曲线上的 18 与 44 质量数对应于 H2O 与 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放热峰(热焓 -56 J/g)是由于固相转变所致。
建筑材料:玻璃棉
玻璃棉常用作房屋与加热管道的隔热材料。STA 测试在约 600°C 以下显示了三个失重台阶,这些是由于吸附水的挥发与有机粘合剂的烧失所致。其中有机粘合剂的烧失对应于该温度范围内的强烈的 DSC 放热峰。玻璃化转变在 DSC 曲线上表现为 728°C 附近的台阶,比热增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放热峰对应于结晶效应,热焓 -287 J/g;1050°C 至 1250°C 之间的吸热效应对应于熔融,总热焓 549 J/g。700°C 以上的微量的质量变化最可能是由于杂质的氧化与挥发所致。
油毡的烧失
油毡作为一种建筑材料发明于1863年,常用于楼面覆盖,具有坚固、绝缘等特点。通过STA在空气气氛下的测试,可揭示油毡的自然组成。150°C之前是水分的挥发,随后的 200°C 至500°C 之间多步的失重主要是亚麻子油、天然树脂、软木屑、木屑和黄麻衬底等的烧失,伴随着较大的放热效应,在该氧化过程中释放的热量达 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之间,主要是填充物 CaCO3 的热分解。
炸药的鉴别
烈性炸药黑索金(也称RDX,T4等)在150°C 就开始升华,从热重曲线即可看出。在DSC曲线上,起始点为206°C的吸热峰,主要是样品的熔融,其热焓值为123J/g。在200°C…250°C之间,有剧烈的放热现象,并释放出1.38KJ/g的热量。该实验的样品量为2.32mg,升温速率为5K/min,气氛为合成空气。
γ-TiAl 的相转变
难熔合金 γ-TiAl 可通过高温和低密度耐腐蚀测试进行鉴别。一般用于航空航天领域的涡轮充电器、燃气涡轮和发动机。图中 DSC 曲线显示,在外推起始点温度 1195°C 时有一吸热效应(峰值温度为1323°C),主要是 α2 →α 相转变过程。在 1476°C(峰值温度)时,α 相向 β相转变。DSC曲线上 1528°C 时的吸热峰主要是样品的熔融过程(起始点温度:1490°C,液相线温度大约 1560°C)。在整个测试过程中,样品质量无明显变化。
碳纤增强复合材料的分析
碳纤维增强高聚物(CFRP)是常用的复合材料。主要由聚合物和嵌入的碳纤维组成,具有质量轻、硬度大、稳定性强等特点,适合汽车、航空航天领域的应用。STA 的测试结果显示,在 329°C 有一吸热峰,其热焓值为 25J/g,主要是聚合物的熔融过程。在大约 480°C…620°C之间主要是聚合物的分解。在 650°C,将气氛由 N2 切换成 O2,碳纤维组分发生放热分解(失重:24.7%)。实验结束时的残余质量 0.0% 表明样品中无其他无机填充物或者玻璃纤维。
STA 449 F3 Jupiter
®
- 相关附件
STA 449 F3 提供多种不同材质的坩埚,如氧化铝,白金,铝,石墨,石英等。对于每种坩埚均提供多种不同的尺寸规格。
独特的水蒸汽炉选件,配备一系列用于蒸汽发生,气体混合与流量控制的附属配件,构成了在设定的绝对湿度下、最高至 1250°C 温度范围内研究样品内部的质量与能量变化的完美工具。
新推出的高速炉体是对现有的 STA 与高温 DSC 产品的一种很好的功能扩展。这种炉体不需要配在专门的仪器上,可以与其他炉体一起安装在现有 STA449Fx / DSC404Fx 的双提升装置上。如果不安装双炉体,那么也可为高速炉配备一个自动进样器(ASC)。这一模块化设计的灵活性,特别是高速炉可以与 ASC 相结合,节省了大量的时间,大大缩短了测样周期。
对于在高温下易于氧化的样品,可以配备 OTS™(Oxygen Trap System)附件,吸附吹扫气氛中的杂质氧,有效降低样品氧化的可能性。
自动进样系统(ASC)可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作,不仅充分利用仪器而且节省大量时间。(例如在周末无人状态下进行校正测试)。其进样转盘最多可一次放置 20 个样品与参比坩埚,并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑,同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动,可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。
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