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高温型差示扫描量热仪 DSC 404 F1 Pegasus

发布时间:2020-09-21 13:13:37浏览次数:
DSC 404 F1 Pegasus® 是 NETZSCH F1 系列产品的新成员之一,作为一台性能优异、配置灵活多样的高温 DSC,广泛应用于高性能陶瓷、金属等材料在高温下的热力学特性测定,特别适用于在高温下精确测定比热。
测定高性能陶瓷、金属等材料的热力学特性。
在纯净气氛下进行定量的热焓与比热测定。
真空密闭设计,真空度最高可达 10-4 mbar,确保吹扫气氛的纯净性,以便对氧敏感类材料进行可靠的测量。
对非晶态金属、形状记忆合金与陶瓷玻璃的表征。

NETZSCH DSC 404 F1 Pegasus® 具备高度的灵活性,优良的品质与最佳性能。
DSC 404 F1 Pegasus® 拥有多种不同温度范围的炉体,覆盖 -150~2000°C 的宽广温度范围,可由用户自由切换使用
DSC 404 F1 Pegasus® 可以配备高性能的比热型 DSC 传感器,提供高精度的比热与热焓测量。
我们提供多种不同类型的 DSC 或 DTA 传感器,众多的坩埚类型,以及其它相关附件。
仪器也可以联用到傅立叶红外 FTIR 或四极杆质谱 QMS,对样品测试过程中的气态逸出产物进行实时的成分监测。
其他重要的硬件与软件特性,包括最多可容纳 20 个样品(或参比坩埚)的自动进样器(ASC),用于优化基线的 BeFlat® 技术,以及温度调制技术(TM-DSC,选件),这些使得 DSC 404 F1 Pegasus® 成为可应用于研究开发,质量检验,失效分析与工艺优化等众多领域的最灵活的 DSC 系统。
DSC 404 F1 Pegasus® 是适合您日常实验室工作的理想工具。

DSC 404 F1 Pegasus® - 技术参数
DSC cp 传感器,用于高精度的热焓与比热测试。
比热精度: - RT ... 1400℃: ± 2.5% ;- RT ... 1500℃: ± 3.5%
石墨炉 + W/Re 传感器:用于 DTA 测试,最高温度 2000℃
OTS® 吸氧附件(选配)
TM-DSC: 温度调制 DSC(选配)
自动进样器(ASC):20 位,包含样品与参比(选配)

可选炉体类型

炉体类型 温度范围 冷却方式
银炉 -120 ... 675℃ 液氮冷却
铜炉 -150 ... 500℃ 液氮冷却
不锈钢炉 -150 ... 1000℃ 液氮冷却
铂炉 RT ... 1500℃ 强制空气冷却
碳化硅炉 RT ... 1600℃ 强制空气冷却
铑炉 RT ... 1650℃ 强制空气
石墨炉 RT ... 2000℃ 水冷
 
DSC 404 F1 Pegasus® - 软件功能

DSC 404 F1 Pegasus® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® XP 与 Vista® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。
DSC 部分分析功能:
• 峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。
• 峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。
• 峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。
• 全面的玻璃化转变分析。
• 自动基线扣除。
• 结晶度计算。
• 氧化诱导期(O.I.T.)分析。
• 比热分析。
• BeFlat® 功能:用于 DSC 基线的优化。
• Tau-R® 模式: 针对传感器的时间常数与热阻因素,对峰形进行失真度修正,获取更为尖窄的峰形
• TM-DSC:温度调制 DSC (选件)。

DSC 404 F1 Pegasus® - 应用实例

氧化铝(Al2O3)的比热测量
图中所示为在室温至1600°C的温度范围内对多晶氧化铝样品的比热测量结果,同时给出了纯氧化铝的比热文献值曲线。能够清楚地看到在文献值与测量值之间差别很小,最大偏差在 2% 范围内,这充分显示了 DSC 404 F1 Pegasus® 的优异的比热测量精度。

 
透辉石玻璃粉末的重现性测试
图中显示的是透辉石玻璃粉末两次测试的结果。玻璃化转变发生在723°C~745°C之间,重结晶出现在883°C(起始点),熔融出现在1390°C(主峰温度)。两次测试分别取样,得到的数据包括特征温度和相应的热焓计算都吻合的很好,而且两次测试过程中样品比热也基本无差别。这说明DSC 404 F1 Pegasus? 具有非常出色的稳定性和测试重复性。


火山岩的热效应测量
岩石作为一类化学组成非常复杂的天然材料的泛称,一般很难进行分析。这类材料通常是多种多样的氧化物,硫酸盐或碳酸盐的混合物。火山岩通常由熔融岩浆凝固而成,其主成分为多种氧化物。本例显示了对于某种岩石材料的 DSC 测量结果。玻璃化转变发生在 623°C 至 655°C 之间,在 884°C 与 1111°C 分别检测到了冷结晶与熔融峰(均取峰值温度)。冷结晶的放热热焓与熔融的吸热热焓相近,证明了该混合物接近于完全的无定形材料。

 
SAE 107 钢材料的相变
图中显示的是钢(SAE 107)的相结构转变测量。在 751°C 前后,发生了两种相互重叠的相变过程,735°C 之前热流的平缓增大是由居里转变(铁磁性能的转变)引起,而高而尖锐的主峰则由结晶结构的改变(铁素体转变成奥氏体)所致,其相应吸热热焓为 63J/g。在 1367°C 可以观测到两步熔融过程(峰值在 1395°C 与 1471°C),熔融热焓为 268 J/g。


 
金属钼的比热测试
使用DSC 404 F1 Pegasus® 新型低温炉体测试金属钼从-100°C~300°C之间的比热,实验重复测试三次。三次测试结果的分散度很小,在2%以内。图中黑色曲线是纯金属钼室温至300°C的文献值,测试数据与文献值的偏差小于2%。这表明DSC 404 F1 Pegasus® 在低温依然保持很好的性能。


高岭土-石英混合物测试
TM-DSC 通常被用于高分子材料的低温测试,而 DSC 404 F1 Pegasus® 是世界上第一台将TM-DSC应用到高温测试的仪器。图中显示的是高岭土石英混合物的测试结果。在DSC不可逆曲线上可以观察到高岭土不可逆的脱水过程和相变。,而DSC可逆曲线上则观察到石英在 573°C 的相变效应。


绝缘矿物纤维测试 — TM-DSC
温度调制 DSC(TM-DSC)是传统上常用于测试聚合物低温应用的工具。STA 449 F1 Jupiter® 和 DSC 404 F1 Pegasus® 是市面上最早实现高温温度调制的仪器。下图所示为绝缘矿物纤维的测试结果。在 DSC 总热流曲线中,驰豫、氧化和玻璃化转变是重叠的。只有从分离得到的 DSC 可逆热流曲线上,才能准确分析样品的玻璃化转变。
绝缘矿物纤维的温度-调制 DSC(TM-DSC)测试

DSC 404 F1 Pegasus® - 相关附件
宽广的坩埚选择:NETZSCH 提供氧化铝、铂、铝、石墨、氧化锆等各种材质与尺寸规格的坩埚,可以满足几乎所有的材料测试和应用。
仪器可以配置双炉体,或者单炉体+自动进样器(ASC)。模块配置的灵活性,以及与 ASC 的接合,可以大大节省操作时间,提高仪器利用率。
OTS® 吸氧附件(选配)可以进一步减少炉体内的氧残余量,适合于易氧化样品的高温测试。
自动进样系统(ASC)可用于批量常规测试。仪器可以不分昼夜的工作,不仅充分利用仪器而且节省大量时间。(例如在周末无人状态下进行校正测试)。其进样转盘最多可一次放置 20 个样品与参比坩埚,并且按照自定义的次序进行工作。测试气氛与冷却装置控制都是自动的。可对每一个样品进行单独的测试条件编程和宏计算。易于理解的操作界面可以引导使用者完成一系列的测试程序编辑,同时实验过程中还可对正在运行的程序进行改动,可以在已经编好的程序中插入新的测试程序。
对于那些非常特殊的样品或是有放射性的材料,DSC 404 F1 Pegasus® 可以安装在手套箱或是热室中,电子元件远离测量单元,所有的数据线和配套设备都可以连接在一个引线上。

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