热反射（Thermo-Reflectance）方法基于超高速激光闪射系统，可测量基片上金属、陶瓷、聚合物薄膜的热物性参数，如：热扩 散系数、导热系数、吸热系数（Thermal Effusivity）和界面热阻。由于激光闪射时间仅为纳秒（ns）量级，甚至可达到皮秒（ps） 量级，此系统可测量厚度低至 10nm 的薄膜。同时，系统提供不同的测量模式，以适应不同的基片情况（透明 / 不透明）。
NETZSCH TR 特性：
• 该方法符合日本国家标准：
• JIS R 1689：通过脉冲激光热反射方法测量精细陶瓷薄膜的热扩散系数；
• JIS R 1690：陶瓷薄膜和金属薄膜界面热阻的测量方法 。
发展简史
1990 年，日本产业技术综合研究所/日本国家计量院（AIST/NMIJ）发明热反射法，测量薄膜导热性能。
2008 年，AIST 设立 PicoTherm 公司。
2010 年，PicoTherm 公司推出纳秒级热反射系统 NanoTR。
2012 年，PicoTherm 公司推出皮秒级热反射系统 PicoTR。
2014 年，PicoTherm 公司和 NETZSCH 公司建立战略合作。由 NETZSCH 负责 PicoTherm 产品在全球的销售和服务。
技术背景
激光闪射法 -
最主流的材料热扩散系数测试方法
在现代工业中，关于材料的热性能、特别是热物理性能的相关知识变得日益重要。在这里我们可以举出一些典型领域，例如应用于高性能缩微电子器件的散热材料，作为持续能源的热电材料，节能领域的绝热材料，涡轮叶片中所使用的热障涂层（TBC），以及核工厂的安全操作，等等。
在各种热物性参数之中，导热系数显得尤其重要。可以使用激光闪射法（LFA）对材料的热扩散系数/导热系数进行测定。这一方法经过许多年的发展已广为人知，可以提供可靠而精确的数据结果。样品的典型厚度在 50um 至 10mm 之间。
NETZSCH 是一家世界领先的仪器制造厂商，提供一系列的热物性测试仪器，特别是激光闪射法导热仪。这些 LFA 系统在陶瓷，金属，聚合物，核研究等领域得到了广泛应用。
热反射法 -
测试厚度为纳米级的薄膜材料的热扩散系数
随着电子设备设计的显著进步，以及随之而来的对有效的热管理的需求，在纳米级厚度范围内进行精确的热扩散系数/导热系数测量已经变得越来越重要。
日本国家先进工业科学与技术研究所（AIST），在上世纪 90 年代初即已响应工业需求，开始研发“脉冲光加热热反射法”。于 2008 年成立了 PicoTherm 公司，同时推出了纳秒级的热反射仪器“NanoTR”与皮秒级的热反射仪器“PicoTR”，这两款仪器可对薄膜的热扩散系数进行绝对法的测量，薄膜厚度从数十微米低至纳米级范围。
2014 年，NETZSCH 日本分公司成为了 PicoTherm 公司的独家代理。与我们现有的 LFA 仪器相结合，NETZSCH 现在可以提供从纳米级薄膜、到毫米级块体材料的全套的测试方案。
为什么需要测试薄膜？
薄膜的热性能与块体材料的热性能不同
纳米级薄膜的厚度通常小于同类块体材料典型的晶粒粒径。由此，其热物理性能与块体材料将有着显著的不同。
测量模式
超快速激光闪射法 -
RF 模式：后部（Rear）加热 / 前部（Front）探测
可测试热扩散系数与界面热阻
纳米级薄层与薄膜的热透过时间极短，传统的激光闪射法（LFA）使用红外测温，采样频率相对较低，已不足以有效地捕捉纳米级薄膜的传热过程。因此需要一种新的更快速的检测方式，可以克服经典的激光闪射法的技术局限。这一被称为超快速激光闪射法的技术，其典型模式为后部加热/前部探测方法。
这一方式的测量结构与传统的 LFA 方法相同：样品制备于透明基体之上，测量方向为穿过样品厚度、与样品表面垂直。由加热激光照射样品的下表面，由探测激光检测样品上表面的传热温升过程。
随着样品检测面的温度逐渐上升，其表面热反射率会相应发生变化。使用探测激光按一定采样频率对检测面进行照射，利用反射率的变化可获取检测面的温度上升曲线。基于该曲线进行拟合计算，可得到热扩散系数（如下图所示）。这里，金属薄膜（Mo）的热扩散系数测量结果为 15.9 mm²/s。
时间域热反射法 -
前部加热 / 前部探测（FF）
测定热扩散系数与吸热系数
除了 RF 方法之外，测量也可以使用前部加热/前部探测（FF）的结构进行。“Front”一词这里指的是沉积于基体上的薄膜的外表面，而“Rear”一词指的是薄膜与基体接触的一面。
在 FF 测量配置中（如下图所示），加热激光与探测激光处于样品的同一面。加热激光加热的是薄膜的前表面的一个直径为几十微米的区域，探测激光则指向同一位置，观察在照射之后表面温度的变化。
这一方法可以应用于非透明基体上的薄层材料，即 RF 方法不适合的场合。
在下图的示例中，使用 FF 模式，金属薄膜（Mo）的热扩散系数测量结果为 16.1 mm²/s。结果证明了 RF 与 FF 模式之间结果高度的一致性（偏差<2%）。
NanoTR 原理
NanoTR 具有先进的信号处理技术，可以进行高速的测量。测试过程中，一束脉冲宽度 1ns 的激光脉冲被周期性（间隔20us）地照射到样品的加热面上。使用探测激光记录检测面相应的温度响应。通过在极短时间内进行大量的重复测试，对重复信号进行累加，可以获得优异的信噪比。通过软件，仪器可以方便地在 RF 与 FF 两种测试方式之间进行切换，由此适合于各种类别的样品。
NanoTR 遵从 JIS R 1689，JIS R 1690 标准，提供具有热扩散时间标准值的薄膜标样（RM1301-a），使结果具有 SI 可回溯性。该标样由 AIST 提供。
PicoTR 原理
对于皮秒级热反射分析仪 PicoTR，照射到样品的加热面上的是脉冲宽度仅为 0.5ps 的激光脉冲，重复周期为 50ns。使用探测激光，记录检测面相应的温度响应。
PicoTR 允许用户在 RF 与 FF 两种模式之间进行自由切换。
PicoTR 符合 JIS R 1689，JIS R 1690 标准。
技术参数
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仪器型号 |
NanoTR |
PicoTR |
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温度范围 |
RT，RT … 300°C（选配） |
RT，RT … 500°C（选配） |
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测量模式 |
RF/FF |
RF/FF |
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样品尺寸 |
10 × 10mm … 20 × 20mm |
10 × 10mm … 20 × 20mm |
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薄膜厚度 |
30nm … 20µm （取决于样品种类和测量模式）
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10nm … 900nm （取决于样品种类和测量模式）
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热扩散系数 |
0.01 … 1000mm²/s |
0.01 … 1000mm²/s |
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主激光 |
脉冲宽度 1ns 光束直径 100µm 激光功率 100mW |
脉冲宽度 0.5ps 光束直径 45µm 激光功率 20mW |
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